Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Поставщик материала несет ответственность за то, чтобы качественный и количественный состав типового образца соответствовал качественному и количественному составу каждой произведенной серии.
ОПИСАНИЕ
Порошок, шарики, гранулы или, после трансформации, прозрачные пластинки различной толщины или контейнеры. Практически нерастворим в воде, этаноле, гексане и метаноле, растворим в горячих ароматических углеводородах. Размягчается при температуре (70-140)0С.
Относительная плотность (2.2.5) составляет от 0,890 до 0,965. ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
А. К 0,25 г испытуемого материала прибавляют 10 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником в течение 15 мин. Несколько капель раствора помещают на диск натрия хлорида и выпаривают растворитель в сушильном шкафу при температуре 800С. Инфракрасный спектр (2.2.24) испытуемого материала должен иметь максимумы, в частности, при следующих волновых числах: 2920 см-1, 2850 см-1, 1465 см-1, 1375 см-1, 1170 см-1, 730 см-1,720 см-1; полученный спектр должен быть идентичен спектру типового образца. Если испытуемый материал имеет форму пластин, то идентификация проводится на вырезанном, определенного размера фрагменте пластинки.
Б. Испытуемый материал соответствует требованиям на предельное содержание добавок (см. Испытания).
С. Около 25 мг испытуемого материала смешивают в платиновом тигле с 1 г калия гидросульфата Р и нагревают до полного расплавления. Охлаждают и прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р. Осторожно нагревают и фильтруют полученный раствор. К фильтрату прибавляют 1 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р. Если испытуемый материал содержит титана диоксид, появляется оранжево-желтое окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и нагревают с обратным холодильником в течение 5 ч. Охлаждают и декантируют. Часть раствора оставляют для проведения испытаний внешнего вида раствора. Оставшуюся часть раствора фильтруют через стеклянный фильтр (16). Раствор S1 используют в течение 4 ч после приготовления.
Раствор S2. 2,0 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 80 мл толуола Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1,5 ч. Охлаждают до 600С и добавляют при постоянном перемешивании 120 мл метанола Р. Фильтруют раствор через стеклянный фильтр (16). Промывают колбу и
фильтр 25 мл смеси толуол Р - метанол Р (40:60), присоединяют промывную жидкость к фильтрату и доводят объем раствора той же смесью до 250 мл. Параллельно готовят контрольный раствор.
Раствор S3.100 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 250 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 1 ч. Охлаждают и декантируют раствор.
Внешний вид раствора. Раствор S1 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S1 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). Оптическая плотность раствора S1 в диапазоне длин волн от 220 нм до 340 нм не должна превышать 0,2.
Восстановители. К 20 мл раствора S1 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и сразу охлаждают. Добавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт. Разность между объемами титранта не должна превышать 0,5 мл.
Вещества, растворимые в гексане. 10 г испытуемого материала помещают в коническую колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 100 мл гексана Р и кипятят с обратным холодильником при постоянном помешивании в течение 4 ч. Охлаждают на ледяной бане и быстро фильтруют через стеклянный фильтр (16), поддерживая температуру раствора на уровне 00С (время фильтрования должно составлять менее 5 мин; при необходимости для ускорения процесса допускается фильтрование под давлением). 20 мл фильтрата выпаривают в предварительно взвешенной чашке из боросиликатного стекла на водяной бане. Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100-105)0С в течение 1 ч. Масса полученного остатка должна находиться в пределах 10 % от массы остатка, полученного для типового образца и не должна превышать 5 %.
